Metode analize filma

Skeniranje elektronske mikroskopije

Skeniranje elektronske mikroskopije (SEM) je tehnika u kojoj se elektroni iz elektronskog pištolja ubrzavaju visokim naponom (5 - 50 kV) prema površini uzorka, gde izazivaju emisiju sekundarnih elektrona i rasipanje elektrona sa površine uzorka. Ovi primarni elektroni takođe mogu biti obrnuti sa površine. Sekundarne elektrone sakuplja detektor i pretvaraju se u električni signal koji se može prikazati na monitoru ili biti kompjuterizovan. Elektronski zrak je fokusiran na malu tačku i skeniran preko uzorka tako da se može snimiti slika geometrije površine. Rezolucija reprodukcije SEM nije samo zavisna od instrumenta, već i zavisna od materijala uzorka. Granica se određuje koliko dobro može da se fokusira i raspršivanjem procesa na površini uzorka. Tipične vrijednosti ove granice su 10 - 20 Å, što znači da se ne mogu detektovati manje karakteristike od toga. Kontrast slike može nastati iz nekoliko različitih fenomena, od kojih jedan predstavlja topografski kontrast, što znači da je verovatnije otkriti elektrone raspršene sa površina uzoraka blizu detektora, nego sa udaljenijih površina. Ovakav kontrast daje slike koje se lako tumače. Priprema uzorka je jednostavna, uzorci bi trebali biti čisti i poželjno električni provod i nemagnetski. Izolacijske površine izazivaju problem sa zasićenim punjenjem. To zahtijeva ili niži napon ubrzanja za snop (s obzirom na to i smanjenu osjetljivost) ili pomoćno premazivanje površine tankom provodnom folijom, npr. Zlatnim filmom. Za analizu tankog filma, SEM je pogodan alat za morfologiju slike filma i mikrostrukture preseka filma.

Elektronska spektroskopija za hemijsku analizu

Elektronska spektroskopija za hemijsku analizu (ESCA), poznata i kao X-ray fotoelektronska spektroskopija (XPS), je površinski osjetljiv alat za analizu elemenata gdje je uzorak ozračen monohromatskim rentgenskim fotonima. Fotoni izazivaju emisiju elektrona sa karakterističnom kinetičkom energijom u zavisnosti od različitih elemenata prisutnih na površini uzorka. Detekcija ovih energija može dati kvalitativnu i kvantitativnu analizu elemenata u uzorku. Takođe, hemijsko stanje atoma uzorka može se odrediti kroz hemijski pomak, tj. Promjenu energije vezivanja elektrona kada je atom vezan za drugi atom. Sa raspršivanjem i analizom po krivinama može se dobiti dubinski profili kompozicije uzorka.

X-zraka difrakcija

X-ray difrakcija (XRD) je svestrana tehnika analize materijala za kristalne materijale. Neki primjeri za koje se XRD mogu koristiti su: određivanje konstanta mreže, identifikacija nepoznatih supstanci, fazna analiza i mjerenja veličine zrna i intrinzični stres.

Ideja koja se bavi rentgenskom difrakcijom je da kristal, sa svojom redovito ponovljivom strukturom, difraktira elektromagnetno zračenje sa talasnom dužinom iste veličine kao i interatomološkom rastojanjem kristala, baš kao što bi optička rešetka diffraktovala vidljivo svetlo. Jedan od načina za razumevanje difrakcije rendgenskih zraka jeste da se posmatraju atomske ravni u kristalu kao gomila polupraznatih ogledala. Ova difrakcija se sada može tretirati kao refleksija na planovima atoma, pri čemu svaka ravnina odražava dio zračenja tako da će biti nekoliko refleksija. Ovi refleksi će konstruktivno ometati kada su u fazi, tj. Razlika u dužini puta je jednaka celom višestrukom od talasne dužine. Ovo se dešava samo kada ugao incidencije zadovoljava Braggov zakon: 2 d sin θ = nλ , gdje je d rastojanje između dva susedna plana atoma, θ je ugao Bragga, n je cijeli broj, a λ je talasna dužina rendgenskog zraka. Za sve druge uglove postojaće destruktivno mešanje i bez razmišljanja.

Pošto postoji nekoliko skupova atomskih ravni sa različitim razmakom u kristalnoj supstanci, u nekoliko pravaca će biti jakih refleksija za polikristalni uzorak. Svaka snažna refleksija ima dva svojstva, ugao difrakcije i intenzitet, te se podaci mogu upoređivati ​​sa bazama podataka i nepoznatom supstancom i njegova kristalna struktura može se odrediti.

U slučaju vrlo tankih filmova intenzitet refleksa iz filma može biti toliko slab da će se utopiti u pozadinsko zračenje, npr. Iz podloge. Ovaj problem se može izbjeći korištenjem metode paležne incidencije, GI-XRD, što znači da rendgenski incidenti imaju vrlo mali ugao u odnosu na površinu i to povećava intenzitet tako da tehnika postaje osjetljivija na površinu.

Korišćenjem Goebel ogledala dobijamo paralelne paralelne infekcije koje daje veći intenzitet i pojednostavljuju GI-XRD. Za običnu XRD ovo takođe omogućava analizu neravnih uzoraka.

Stylus profilometar

Stylus profilometar se koristi za merenje hrapavosti površine i debljine filma. Princip je pokretanje olovke sa vrlo malim opterećenjem preko površine i akustično snimanje vertikalne pozicije olovke u funkciji horizontalnog položaja.

Da biste dobili pouzdano merenje debljine tankog filma mora postojati prilično različit korak od originalne površine podloge do filma. U suprotnom, korak se ne može razlikovati od hrapavosti površine ako je ovo previsoko. Ovakav korak se može dobiti tako što se maskira područje pre odlaganja ili ubuduće. Za dobar profilometar tipična vrednost vertikalne rezolucije je 5 Å, ali to može ograničiti mogućnost merenja velikih vertikalnih varijacija. Tipična maksimalna mjerljiva debljina filma je oko 15 μm za komercijalne profilometre.

Analiza mehaničkih svojstava tankih filmova

Među različitim mehaničkim osobinama tankih filmova, tvrdoća je jedna od najvažnijih. Čvrstoća, međutim, nije imovina koja se može nedvosmisleno odrediti, posebno ne za tankim filmovima. Prvo, vrednost tvrdoće zavisi od mjerne tehnike. Sve tehnike uključuju indenter tvrde materije (npr. Dijamant) koji je pritiskan u testirani materijal fiksnim opterećenjem. Vrednost tvrdoće se zatim izračunava iz opterećenja i površine (stvarnog ili projektovanog) ili dubine indentacije. Indenter može imati različite oblike (npr. Piramide) i različite opsege opterećenja koji daju rezultate koji se ne mogu direktno upoređivati. Za tanke ploče utjecaj supstrata komplikuje merenja tvrdoće i smanjuje ovaj uticaj, koriste se tehnike merenja mikrobojnosti, gde se koriste veoma male opterećenja (0,01 - 10 N). Dve najčešće tehnike mikroharde su mikro Vickers i Knoop. Obe tehnike koriste piramidalne indentere, ali Knoop koristi izduženu piramidu koja daje manje pločice od Vickers indentera. Uprkos malim opterećenjima, merenja mikroharde daju tankim filmovima tvrdoću sistemskog filma i supstrata. Da bi se utvrdila tvrdoća filma, može se izračunati samo iz tvrdoće prevučenog supstrata i tvrdoće nepromijenjene podloge pomoću modela, npr. Model Jönsson-Hogmark, ili se može dobiti pomoću nanoindentacijske tehnike. U takvim tehnikama koriste se ekstremno mala opterećenja (nekoliko mN), tako da velicine ureza postaju vrlo male zbog velikog doprinosa elastične deformacije. Nanoindentacijom indentacija može biti u porastu od 100 nm i to je dovoljno mala da bi se izbjegao uticaj supstrata na μm debljim filmovima, ali indentacije se ne mogu optički mjeriti kao u konvencionalnom testeru za mikrohardičnost. U nanoindentru odnos između opterećenja i pomaka (dubine) indentera se kontinuirano beleži tokom čitavog ciklusa opterećenja i istovara. Iz ovih krivih opterećenja / istovara ne može se dobiti samo tvrdoća filma, već i elastični modul (ili Young), odnosno sposobnost materijala da izdrži elastičnu deformaciju. Vrednosti ova dva svojstva mogu se izračunati koristeći model Oliver i Pharr.